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    耐火材料中二氧化硅的快速測定
    2016-10-18

    二氧化硅在自然界中廣泛存在,是礦石、粘土、陶瓷、耐火材料等材料的主要成分。二氧化硅在高溫下呈酸性,含量的多少決定著對酸性爐渣抵抗能力的強弱,所以檢測耐火材料中二氧化硅的含量也顯得至關重要。凝聚重量-鉬藍光度法是測定鋁硅系耐火材料中二氧化硅含量的主要方法。本文對凝聚重量-鉬藍光度法測定二氧化硅進行探討,為快速測定二氧化硅含量提供依據。

      試驗步驟

      a.熔融,浸?。悍Q取約0.25g(m)試樣,用混合熔劑熔融,鹽酸浸??;b.蒸發;c.凝聚,過濾;d.蒸干,灰化,恒重:恒重后重量為(m1);e.氫氟酸揮硅:氫氟酸揮散除硅后重量為(m2);f.熔融,比色。

      結果與討論

      1.根據ω1~ω5計算出各步驟得到的二氧化硅的含量。

      ω1(SiO2)=×100,ω2(SiO2)=×100,ω3(SiO2)為濾液中二氧化硅的含量,ω4(SiO2)=×100+ω3,ω5(SiO2)=×100+ω3

      m3:空白試驗的二氧化硅的重量。表1顯示了各步驟測得的二氧化硅的含量。



     

      表1 測定各步驟所得的二氧化硅含量

      由表1可知,濾液中二氧化硅的含量約0.4%,在二氧化硅凝聚充分的前提下,可以用ω1代替ω5。硅酸是在逐漸蒸發濃縮過程中形成的大分子膠體,其包裹雜質的量很少,在鹽酸介質中很多陽離子形成絡離子,如Fe   與硅酸同具負電性,硅酸對它的吸附作用就消失了。由于過濾速度快,因此在硅酸中引入雜質較少,且硅酸復溶量也較小,所以可以用ω1來表示二氧化硅的含量。

      2.用瓷方舟和鉑坩堝做對比,對過濾后沉淀進行蒸干、灰化、恒重直接測定二氧化硅的含量,如表2所示。

      表2 鉑坩堝與瓷方舟試驗結果對比


     

     
      由表2可知,用瓷方舟代替鉑坩堝對過濾后沉淀進行蒸干,灰化,恒重后直接測定二氧化硅的含量,也可以得到較準確的試驗數據。

      結論

      用瓷方舟代替鉑坩堝對過濾后的沉淀進行蒸干,灰化,用ω1計算二氧化硅含量,這樣既提高了試驗效率,還節約了成本。

      注意事項

      1.蒸發濃縮過程須緩慢進行,以防溶液濺出,剩余溶液30mL左右時應改水浴加熱,要不斷攪拌,把大塊鹽類攪碎,以利于二氧化硅凝聚。

      2.加入聚氧化乙烯后應充分攪拌,使二氧化硅凝聚完全。

      3.過濾及洗滌沉淀過程要快,以防硅酸復溶。

      4.沉淀灰化時,要升溫緩慢且充分與氧氣接觸,升溫過快易產生SiC,影響試驗結果。


     

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